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三元液-液平衡數據測定實驗裝置 三元液液平衡實驗裝置
操作使用原理主要用于測定三種組分在液相中相互溶解度的平衡數據,并繪制三角形相圖,其核心原理基于?相平衡?和?物料衡算?。該實驗通常采用兩種互補方法:?濁點法?測定溶解度曲線,以及?平衡釜法?測定平衡聯結線。 ?
實驗原理概述
?相平衡基礎?:在恒定溫度和壓力下,當兩種部分互溶的液相充分接觸后,各組分在兩相中的濃度不再變化,即達到液-液平衡。例如,水、乙醇和環己烷組成的體系,在特定比例下會分成兩層(如水相和油相),每層中各組分的濃度即為平衡濃度。 ??
?三角形相圖?:實驗結果以三角形相圖表示,三個頂點代表純組分,相圖內的點代表三元混合物的組成。相圖被溶解度曲線劃分為均相區(單一液相)和兩相區(兩個共存液相)。 ??
?平衡聯結線與杠桿規則?:在兩相區內,連接兩個平衡液相組成的直線稱為“聯結線"。根據杠桿規則,體系的總組成點位于聯結線上,且兩相的量之比等于總組成點到兩相組成點的線段長度之反比。 ??
主要操作步驟與方法
實驗操作通常分為兩個核心步驟,對應不同的實驗方法。
?1. 濁點法測定溶解度曲線?
此方法用于確定體系的溶解度邊界,即均相區與兩相區的分界線。
?原理?:通過向一個二元混合物(如環己烷和水)中緩慢滴加第三組分(如乙醇),觀察溶液由渾濁(兩相)變為澄清(均相)的“濁點",從而確定該條件下溶解度曲線上的一個點。 ?
?操作?:
在干燥的錐形瓶中加入固定量的兩種組分(如2ml環己烷和0.1ml水)。 ??
用滴定管緩慢滴加第三組分(如乙醇),邊加邊搖動,直至溶液恰好由渾濁變為澄清,記錄加入的第三組分體積。 ??
為確保體系處于均相,通常在此基礎上再補加少量第三組分(如0.5ml乙醇)。 ??
然后,反向滴加其中一種初始組分(如水),直至溶液再次變渾濁,記錄滴加體積。 ??
重復上述過程,配制一系列不同比例的混合物,測定其濁點,將這些點標繪在三角形相圖上并連接,即得溶解度曲線。 ?
?2. 平衡釜法測定平衡聯結線?
此方法用于直接測定兩相平衡時的組成,從而繪制聯結線。
?原理?:在恒溫條件下,使一個總體組成位于兩相區內的三元混合物充分攪拌達到平衡,然后靜置分層,分別取樣分析上下兩層的組成。 ?
?操作?:
使用精密天平,向干燥的?液-液平衡釜?中準確加入水、乙醇和環己烷各約10ml(或按實驗設計比例)。 ??
開啟恒溫水浴,將體系恒溫至實驗溫度(如25℃),并開啟電磁攪拌器攪拌20-30分鐘,使兩相充分接觸達到平衡。 ??
停止攪拌,靜置30分鐘,待體系分層。 ??
使用經樣品預清洗過的微型注射器,分別從平衡釜的上、下取樣口小心抽取上層(萃取相)和下層(萃余相)樣品。 ??
對抽取的樣品進行分析,常用方法包括氣相色譜法、折光率測定或酸堿滴定法(如測定醋酸含量),以確定各組分在兩相中的精確濃度。 ?
將測得的兩相組成點標繪在三角形相圖上,并用直線連接,即為一條平衡聯結線。 ??
通過向體系中補加第三組分(如5ml乙醇),改變體系的總組成
